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摘要
? ? ? 光學干涉測量法的一種新的應用，即自旋涂層的監(jiān)測，為基本理解過程動力學提供了有價值的信息。這可以增加自旋涂層對生產(chǎn)具有所需性能的薄膜的潛力。在露天和飽和溶劑環(huán)境中，測定了自旋玻璃薄膜在10-60秒的自旋時間內(nèi)的時間演化。
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介紹
? ? ? 自旋涂層最初被認為是一種恒定粘度的牛頓液體的流動，或在穩(wěn)態(tài)流動的假設下，對于牛頓和非牛頓液體。隨后，通過測定溶劑濃度或溶劑濃度之間溶劑輸運的線性傳質(zhì)系數(shù)，以恒定的速率引入大氣。通過將液體粘度近似為薄膜厚度的函數(shù)來實現(xiàn)進一步的分析細化，但也報道了耦合流動和傳質(zhì)方程的有限元方法。關(guān)于這些模型中使用的基本預測的沖突仍然沒有得到解決，因為大多數(shù)模型的預測在實驗上仍然沒有得到支持。在玻璃上使用各種溶劑的電阻，在硅上具有不同粘度的聚合物，在玻璃上使用幾種溶劑、多聚勒、快速鎖圈結(jié)合，提出了最終fi1nl厚度的經(jīng)驗關(guān)系。這種結(jié)果基本上是通過紡絲后神經(jīng)獲得的，與現(xiàn)有模型預測的比較充其量是部分的和定性的。在這一研究過程中，首先據(jù)作者所知，一種昂貴的方法可以定量地捕捉自旋涂層的時間動力學的基本特征。這是通過對該過程的真實、現(xiàn)場、干涉監(jiān)測來實現(xiàn)的。雖然這里描述的技術(shù)一般適用于自旋涂層，但研究的特殊過程是用溶膠-凝膠制造硅自旋玻璃。
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實驗
? ? ? 如圖I所示，實驗安排用于分析溶膠-凝膠薄膜在水平硅片上反射的HeNe激光束，水平硅片在700-3000rpm下旋轉(zhuǎn)。樣本和參考信號之間的比值是由AID轉(zhuǎn)換器處理后計算的，目前可以每0.01秒讀取一次。在露天紡絲通常高達20秒，這取決于過程超自然器，如旋轉(zhuǎn)速度和溶膠的結(jié)合(在乙醇中不同程度的老化和稀釋，pH1.0-2.2，提供二氧化硅和二氧化硅、二氧化鈦涂層)。在飽和溶劑球下，選擇高達60秒的旋轉(zhuǎn)時間來捕獲最顯著的反射率變化。獲得了大量的測量結(jié)果。這證實了之前的報道，即盡管沉積和自旋階段有微小的變化，但最終薄膜性能是可重復的。在我們的條件下，當初始液溶膠層不太薄時，對于1000rpnl或更高的速度尤其如此。因此，為了集中于旋轉(zhuǎn)階段已經(jīng)指出的旋轉(zhuǎn)涂層的關(guān)鍵，我們選擇在旋轉(zhuǎn)之前完全淹沒基底。
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圖I 雙光束實驗設置，然后用HeNe激光器和Att。衰減器，m.鏡像，BS。分束器，L1-3。冷凝器透鏡，ch。1、2、參考檢測通道和樣品檢測通道
結(jié)果和討論
? ? ? 舉例來說，圖2顯示了從現(xiàn)在開始，飽和溶劑大氣(a)和露天(b)的典型曲線，在2000rpm的硅上生產(chǎn)二氧化硅薄膜。圖2a中的光旋絲圖在時間上可以分為三個主要階段，其中零時間是指旋轉(zhuǎn)的開始。圖2b中的光棘顆粒顯示了在露天旋轉(zhuǎn)中觀察到的時間行為。這里的第一階段和第二階段類似于在飽和溶劑氣氛中的階段。正如預期的那樣，這表明厚度的變化完全由旋轉(zhuǎn)開始后的前兩到三秒鐘的對流質(zhì)量流所主導。相反，在第三階段，有與圖2不同的行為。這清楚地表明，對流和蒸發(fā)現(xiàn)在越來越與質(zhì)量損失的類似貢獻交織在一起，直到達到第四階段，變化速率顯著下降。這里的對流已經(jīng)下降到可以忽略的值，而有限的蒸發(fā)仍然存在。溶膠已經(jīng)改善。當觀察到相同的緩慢變化行為的靜止狀態(tài)時，對沉積后干燥的詳細觀察也支持了這一點。從這兩個光旋圖中，光學厚度的變化是通過在每次反射率在兩個連續(xù)的極端之間演化時計算一個完整的四元數(shù)波來決定的。結(jié)果數(shù)據(jù)如圖3所示。在露天中，蒸發(fā)在旋轉(zhuǎn)涂層中的作用不能像EBPnlodel那樣忽視，因為在前幾秒鐘后，斜率與飽和溶劑大氣中的值明顯偏離。此外，測量的證據(jù)是反對鏈態(tài)流的中間階段的吸收，其中薄膜厚度不會隨時間變化。
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圖 2. a)飽和溶劑氣氛的光圖，由玻璃蓋封閉；b)露天光圖，其中反射率值與裸硅襯底校準，在波長632.8nm處的折射率為n = 3.858 +i0.018
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圖3 在三套不同的工藝參數(shù)下，旋轉(zhuǎn)涂層的四元數(shù)波單元的光學厚度隨時間的變化。四元數(shù)波的計數(shù)從每個光旋圖的最后一個反射極端開始
結(jié)論
? ? ? 結(jié)果表明，在更大程度的控制和各種成分下，光旋攝影可能在清除關(guān)于所需的微觀結(jié)構(gòu)、機械或光學性能的特定涂層方案的最終設置方面發(fā)揮重要作用。
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