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本文介紹了一種選擇性刻蝕刻19%氫氧化鈉水溶液中玻璃相的有效方法,對掃描電鏡和x射線衍射的分析證實,在LTCCA6(Ferro)中,只有玻璃相被去除。用1%鹽酸(鹽酸)、2%氫氟酸(HF)、10%氮化氫氮酸(硝酸)和19wt%氫氧化鈉(氫氧化鈉)蝕刻LTCC,掃描電鏡分析表明,通過蝕刻19wt%的氫氧化鈉,可以得到LTCCA6(Ferro)的顯微結構。XRD分析證實,在室溫下,可以在19%氫氧化鈉水溶液中,選擇性地從玻璃陶瓷中去除玻璃相。
用了來自Ferro的市售LTCC底物(A6),綠色磁帶在70℃時32Mpa等壓等壓,在℃可編程爐中在850峰值溫度下共燒30min,LTCC表面在蝕刻前進行了拋光,隨后使用2000#、3000#和5000#砂紙,對燃燒的LTCC樣品進行拋光。圖1描述了拋光前后的地形,表示LTCC的平面化。
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圖1
LTCC的蝕刻使用了一系列化學物質,包括1wt%鹽酸酸(鹽酸)、2wt%氫氟酸(HF)、10wt%氫氮化酸(硝酸)和19wt%氫氧化鈉(氫氧化鈉),利用衍射儀進行了x射線衍射分析,確定了在蝕過程前后相復合材料的任何變化,Kα射線束的波長為0.154nm,對應于銅Kα線。利用Quanta200模型的掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了LTCC的顯微結構。
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表2
表2分別給出了氫氧化鈉19%氫氧化鈉水溶液的蝕刻速率,以及10%硝酸、1wt%HCI和2%wt%HF水溶液的蝕刻速率,蝕刻速率根據(jù)從蝕刻中去除的材料量計算,從氫氧化鈉中提取的蝕刻速率約為2.30μg/cm2小時,比HCI、HF或硝酸的蝕刻速率低3~4個數(shù)量級,共燒電使金剛石(CaSiO3)和鈣化硼石(CaB2O4)沉淀,并分散在硼硅酸鹽玻璃中。如圖所示1a,玻璃相覆蓋了LTCC的表面,顯然,晶體相也包含在玻璃相中,蝕刻劑可以選擇性地去除硼硅酸鹽玻璃,使晶體相幾乎未被蝕刻,當未蝕刻區(qū)域在SEM觀察中聚焦時,蝕刻區(qū)域將失去焦點,并在視野中保持黑暗。然而,LTCC必須更平坦和光滑,這樣顯著的粗糙度和較差的地形就不會誤導SEM觀測。圖1b表示拋光后的LTCC。
氫氧化鈉選擇性地去除玻璃相,如圖所示2a,LTCC表面已孔化,結晶相明亮,表面明亮,晶體的邊緣仍然清晰,晶相表面的平面化仍然明顯,玻璃選擇性蝕刻形成孔隙,導致焦點下方區(qū)域,圖2b、c和d,也分別給出了從HCI、HF和硝酸溶液中獲得的SEM圖像。表面形態(tài)學顯示,這三種情況下的蝕刻均無選擇性。
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圖2
通過對LTCC暴露于氫氧化鈉溶液前后的x射線衍射,可以確定蝕刻的選擇性。如圖所示3,金剛石(CaSiO3)和鈣化石(CaB2O4)是LTCC中蝕刻前后僅有的兩個結晶相。蝕刻前后的兩種光譜在數(shù)量上也完全相同,表明蝕刻在室溫下20小時后,蝕刻選擇性地從玻璃陶瓷中去除玻璃相。
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圖3
使用1wt%鹽酸(鹽酸)、2wt%氫氟酸(HF)、10wt%氮化氫酸(硝酸)的蝕刻速率大于19wt%2.30μg/cm2h的氫氧化鈉水溶液,在氫氧化鈉水溶液蝕刻后,可以獲得LTCC的清晰微觀結構,并在19%氫氧化鈉水溶液中選擇性地去除LTCCA6(Ferro)的玻璃相。這一結果有助于研究LTCC的研究和結晶動力學。