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本文是關于對濕法刻蝕藍寶石襯底的晶體結構和形貌演變的透徹理解，發(fā)光二極管器件對于揭示蝕刻機制和生產改善氮化鎵基性能的優(yōu)化功率穩(wěn)定器至關重要。關于以往濕式蝕刻條件下的CPSS樣品的結晶學和地形演化進行互補的SEM和AFM 特性。
使用2英寸c面藍寶石晶片制備CPSS圖案，六邊形對稱的圓柱形光刻膠陣列通過標準光刻工藝直接制作在c面藍寶石上，單個圓柱體的直徑和高度分別為2.1 微米和2.5 微米，使用圓柱形光致抗蝕劑陣列作為蝕刻掩模對藍寶石襯底進行電感耦合等離子體(BCl3/H2)蝕刻，以產生與光致抗蝕劑陣列具有相同周期性的錐形圖案，用于濕法蝕刻測試的尺寸為10毫米× 10毫米× 0.4毫米的CPSS樣品是從2英寸的晶片上切割下來的。
由于普通玻璃器皿無法承受高溫下的濃酸侵蝕，用于濕法蝕刻的燒杯、提籃、蓋板和熱電偶保護管都是用高純度石英砂定制的；石英燒杯的尺寸為70毫米× 100毫米，壁厚為4毫米，石英提籃，即一個L形石英部件，由石英處理桿和槽板組成，最多可容納12個樣品。燒杯反應器的示意圖如圖1所示。
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圖1
我們采用了特殊的雙蓋板設計，通過在加熱和蝕刻過程中用重疊的蓋板蓋住燒杯口，將蒸發(fā)引起的蝕刻劑損失降至最低，便于在特定時間方便地移除/重新進入承載籃(和樣品)，而無需移除大蓋板。大蓋板尺寸為80 毫米?× 80 毫米?× 4 毫米；大蓋板上有兩個開口，較小的圓形開口(6 毫米)用于插入裝有熱電偶的石英管(6 毫米)，另一個矩形開口(40毫米?× 25 毫米)用于取出籃子，較小的蓋板(48 毫米?× 40 毫米?× 4 毫米)只有一個開口用于放置搬運籃的搬運桿，在加熱和蝕刻過程中，該蓋板被放置以覆蓋大蓋板中的矩形開口。
圖2a顯示了清潔后的CPSS的俯視SEM圖像，錐體圖案以六邊形對稱規(guī)則排列，節(jié)距(周長)為3.23±0.03 微米，圓錐底部為圓形，底部直徑為2.93±0.03微米，單個錐體的SEM圖像(圖2b)和無偽影AFM 3D圖像(圖2c)確保了錐體良好的圓形對稱性；原子力顯微鏡平面圖像(圖2d)證實了錐體的形狀和間距，沿著白線(圖2d)的相應的原子力顯微鏡線輪廓(圖2e)清楚地顯示了錐體側面(So-zone)的線段不是直的:傾斜角從32°(錐體頂部)到63°(錐體底部周圍)，此外，球果的平均高度被確定為 1.64±0.02微米。
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圖2
在H2SO4和H3 PO4的混合物中濕法蝕刻的非常早期階段，錐體開始被截斷，并且在側面上出現新的區(qū)域，掃描電鏡圖像和原子力顯微鏡三維圖像顯示原始側面(So-zone)明顯收縮，但仍相互連接。有趣的是，在圓錐體的底部發(fā)現了三個弧形的S2帶，重要的是相應的原子力顯微鏡線輪廓分析揭示了每個S1區(qū)向上凸起，并且放大的原子力顯微鏡三維圖像證實了這一發(fā)現。
另外在4分鐘的蝕刻時間，S1區(qū)的擴展導致So區(qū)收縮成隔離區(qū)域，由于c面進一步向下蝕刻，S2區(qū)的面積增加，相應的線輪廓分析顯示錐體的高度降低(1.24±0.02 微米)，對于6分鐘蝕刻的情況，So區(qū)收縮，而S1區(qū)面積增加，S2區(qū)橫向延伸，線輪廓分析顯示，每個S1帶仍然向上凸起，截錐的高度降低到1.16±0.02微米。
最后利用互補的掃描電鏡和原子力顯微鏡表征，系統(tǒng)地研究了濕法腐蝕條件下CPSS晶體學和形貌的演化，并得出以下結論：
在蝕刻階段1(2-6分鐘)，原始錐體被截斷，新的區(qū)域(S1-和S2-區(qū)域)出現，然后在錐體的側面擴大，錐體的原始側面(So帶)不斷縮小，而凸起的S1帶和弧形的S2帶則不斷擴大；在蝕刻階段?、?8-34分鐘)，截錐轉化為金字塔，表現出豐富的隨時間變化的形態(tài)和拓撲演化行為，在8分鐘時，多族晶體學平面(S1、S2和S3平面)開始出現，So-zone收縮，最終在12分鐘消失。
凸起的S1區(qū)首先擴大，然后縮小直到10分鐘，最后在12分鐘變成明顯平坦的平面；S2帶在8分鐘時轉變?yōu)槿齻€面- S21面、S22面和S23面，隨后收縮；S3帶出現在8分鐘，并沿S1帶底部邊界進一步擴大；當S1帶和S2帶在16分鐘內被蝕刻掉時，發(fā)現了只包含一系列晶面(S3面)的六邊形金字塔，隨著S3飛機的縮小，S4飛機出現并在六邊形金字塔的頂部放大，在28分鐘時，六角錐變?yōu)榘琒a平面的三棱錐，最后，三角形金字塔不斷縮小，最終消失了更長的蝕刻時間，定量測定了S1和S3平面的表面粗糙度，S1平面比S3平面顯示出粗糙得多的表面，三個主要暴露晶面(S1面、S3面和S4面，傾斜角度遞減順序為32.2°、20.8°和14.7°)的米勒指數被精確地確定為{1 1 0 5}、{45 1 38}和{1 10 12}。
結果表明，與SEM和FIB相比，AFM具有三維形貌成像能力，可以成為獲得可靠的PSS樣品尺寸和剖面信息，以及準確確定晶體平面Miller指數的必不可缺的工具。