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我們研究了在碳化硅襯底上生長的外延氮化鎵層的選擇性濕式化學蝕刻，結果表明，由于這些蝕刻劑中氮化鎵溶解的一些特征，根據(jù)蝕刻坑的數(shù)量來測定位錯密度可能是錯誤的，在熱正磷酸中引入al3+或fe3+離子可以優(yōu)化蝕刻工藝，結果消除了蝕坑的合并，并減少了連接到生長表面缺陷的蝕坑數(shù)量，而不是氮化鎵的缺陷。

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圖1

圖1顯示了在熱純磷酸中蝕刻3分鐘的外延氮化鎵層上拍攝的掃描電鏡顯微照片（在熔融氫氧化鉀中蝕刻得到了類似的結果），可以看出，蝕刻導致氮化鎵樣品表面形成六邊形的蝕刻坑，然而這些坑沒有光滑的墻壁，相反墻壁有由平行于基平面組成的平面組成的梯田，這些梯田沿著地表擴展，超出了坑的邊界，導致了坑的合并。

通常，選蝕的最佳條件包括保持兩個溶解速率之間的比例?n>?t，在熔融氫氧化鉀和純熱磷酸中氮化鎵蝕刻過程中，?>?條件并不持續(xù)，這似乎是這些蝕刻劑的主要缺點，因此我們可以得出這樣的結論：當使用氫氧化鉀和熱磷酸暴露位錯氮化鎵增長6H-SiC，合并的影響會導致一個錯誤估計位錯密度時，因為可見的蝕刻坑的數(shù)量可能不對應實際的缺陷的數(shù)量。

結果表明，通過在蝕刻劑中加入額外的藥劑，即Me離子，可以優(yōu)化選擇性蝕刻的過程，

氯化鋁（氯化鐵）的飽和水溶液中的離子引入到蝕刻劑中，當使用磷酸和氯化鋁或氯化鐵水溶液，體積比為5：1時，效果最好，結果我們得到了壁光滑的清晰蝕刻坑。

我們還發(fā)現(xiàn)，這種用Al3+和Fe3+離子進行蝕刻的方法可以用于氮化鎵的位錯蝕刻，因為它實際上消除了表面對蝕刻模式的影響,眾所周知,通過蝕刻坑顯示的缺陷受到表面條件的強烈影響,如果選擇性蝕刻前的表面沒有用方法處理，如電致拋光，在蝕刻前用于硅暴露位錯，那么蝕刻坑不僅可以反映穿過表面的位錯，還可以反映表面的缺陷結構。這也可能導致在根據(jù)蝕刻坑的數(shù)量來估計位錯密度時出現(xiàn)的誤差。不幸的是，由于缺乏對氮化鎵材料進行潤蝕的方法，對氮化鎵生長表面的特殊處理難以進行。

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圖3

圖3為氮化鎵樣品在純熱正磷酸和在同一酸中加入al3+離子中蝕刻后獲得的S電鏡圖像。在這兩種情況下，蝕刻的持續(xù)時間是相同的。請注意，在純熱磷酸中的蝕刻暴露了深和淺的蝕刻坑，AFM研究表明后者具有其特定的幾何形狀，即其深度僅在10nm左右，其底部是扁平的，我們認為它們與表面層的缺陷有關，圖3b顯示，當使用Al3+離子蝕刻劑時，這些淺凹坑發(fā)育不多。

我們已知與表層缺陷相連的蝕刻坑的形成是由平行于表面的單原子溶解步驟的運動速率所控制的，根據(jù)模型，al3+離子的作用在于通過對溶解步驟的吸附來降低?t，這些離子阻止了成核后與表層缺陷相連的蝕刻坑的進一步發(fā)展，因此，在熱磷酸中引入Fe3+和Al3+等吸附離子，可以消除表面對蝕刻圖案特征的影響，從而優(yōu)化蝕刻條件，以便根據(jù)蝕刻坑的數(shù)量更適當?shù)毓烙嬑诲e密度。

我們還發(fā)現(xiàn)，在添加Al3+和Fe3+離子的熱磷酸中蝕刻氮化鎵的外延層，可以暴露一些在使用熔融氫氧化鉀或純磷酸時根本沒有觀察到的缺陷，氮化鎵層生長在外來基質上這一事實最顯著的后果之一是形成了面向晶體的裂縫網(wǎng)，從而破壞了該層，由于生長后冷卻過程中的熱應力而發(fā)生開裂，開裂通?？梢酝ㄟ^化學蝕刻暴露在氮化鎵中，當使用蝕刻劑，如熔融的氫氧化鉀或熱的磷酸時，裂紋被強烈地蝕刻到基底上。然而當我們應用于添加al3+離子的裂紋層熱磷酸時，我們得到了不同的模式，在這種情況下，在裂縫相互交叉的點上，我們在靠近基底的剩余亞層中觀察到一個六邊形的凹坑，六邊形礦坑壁的高度約為0.4微米。

我們認為，這些蝕刻坑所暴露的缺陷是位錯簇，它們是在基底缺陷點生長時形成的，并作為應力的集中器，在外延生長后的樣品冷卻過程中，這些位錯團簇可能作為層中的開裂點，因此與在熔融氫氧化鉀或純熱磷酸中蝕刻相比，添加Al3+和Fe3+離子在熱正磷酸中蝕刻可以提供更多關于氮化鎵外延層缺陷結構的信息。

總之，我們優(yōu)化了選擇性濕化學蝕刻的方法博覽會位錯結構外延氮化鎵層：表明添加離子鋁3+和鐵3+熱正磷酸可以獲得清晰的蝕坑與光滑的墻壁，避免過度蝕刻和合并的坑專門腐蝕氮化鎵熔融氫氧化鉀和純磷酸；確定鋁3+或鐵3+離子蝕刻劑也減少與表面缺陷相關的坑的數(shù)量；表明在如此優(yōu)化的條件下進行蝕刻有助于暴露外延氮化鎵層的缺陷，這可能作為層中的開裂點。