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本文通過(guò)質(zhì)量比較測(cè)量的方法研究了硅密度標(biāo)準(zhǔn)品的清潔情況，結(jié)果表明，即使在干凈的實(shí)驗(yàn)室空氣中，硅球的質(zhì)量也會(huì)隨著時(shí)間的推移而顯著增加；另一方面，在清洗球體后，質(zhì)量?jī)H在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定下來(lái)，并且總是在10微克范圍內(nèi)產(chǎn)生相同的質(zhì)量，在使用液體中的球體后也是如此。此外紅外吸收技術(shù)被用于識(shí)別硅球上的碳?xì)浠衔铮⒐烙?jì)層厚，這種方法通過(guò)對(duì)沉積在硅球上的石蠟層的質(zhì)量測(cè)定是可能的。

質(zhì)量比較采用AT1006的梅特勒平衡，最大容量為1319克，分辨率為1微克，電動(dòng)稱重范圍為10克，平衡被安置在一個(gè)雙壁不銹鋼鐘中，用恒溫水冷卻到20°C，鐘的底板也可以用同樣的水來(lái)冷卻，閉鐘是密封的，對(duì)于測(cè)量，空氣壓力總是調(diào)整到約1013hPa。

圖中的裝置不僅用于清洗檢查，也用于靜水密度測(cè)定的新方法，在這種方法中，樣品的（表觀）重量將與不僅在液體中而且在空氣中的密度標(biāo)準(zhǔn)的重量進(jìn)行比較，因此密度標(biāo)準(zhǔn)也被用于樣品的質(zhì)量測(cè)定，而不是不銹鋼的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，用這種方法，樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的密度可以與0.05ppm或更小的不確定度進(jìn)行比較，長(zhǎng)時(shí)間監(jiān)測(cè)硅密度標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量是困難的，因?yàn)橘|(zhì)量與通常的不銹鋼質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的比較有很大的不確定性。此外，所有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)也可能發(fā)生質(zhì)量漂移，因此，我們采用以下程序來(lái)研究硅密度標(biāo)準(zhǔn)的清潔度。

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圖?2

為了確定大氣對(duì)球體表面的污染，首先要徹底清洗球體，然后長(zhǎng)期暴露在通常的實(shí)驗(yàn)室空氣中，曝光后，將它的質(zhì)量與新清洗前后另一個(gè)球體的質(zhì)量進(jìn)行比較，圖2給出了例子，在9個(gè)月的不同場(chǎng)合進(jìn)行比較，質(zhì)量差為1.550071克，標(biāo)準(zhǔn)差為1.4微克，然后先清洗球體si2PTB，由于去除污染，其質(zhì)量差的變化為16微克，當(dāng)也清洗球體si1PTB時(shí)，質(zhì)量差再次為1.550071克，因此，兩個(gè)球的質(zhì)量都下降了16微克，因此在9個(gè)月內(nèi)增加了16微克。

圖3顯示了Si7PTB與Si7PTB球體Si1PTB的質(zhì)量差異（用垂直線表示），由于Si7PTB的大量吸收，該值每年漂移10（4）微克，測(cè)量值與漂移線相差小于10微克，標(biāo)準(zhǔn)差為6微克。

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圖?3

為了校準(zhǔn)該方法，石蠟蒸汽被均勻地沉積在硅球上(在真空中)，質(zhì)量測(cè)量在沉積前進(jìn)行，球體被石蠟污染，隨后清洗后，球體上的石蠟質(zhì)量為88(5)微克，根據(jù)球體的直徑90.0毫米和石蠟的密度0.88(2)克/立方厘米，可以計(jì)算出該層的厚度為3.93(24)納米。

這一結(jié)果可用于校準(zhǔn)薄層厚度的紅外測(cè)量值，由于譜中的噪聲比譜中的最大峰值小40倍，可以正式估計(jì)約0.1納米的檢測(cè)極限，這種靈敏度適用于控制密度標(biāo)準(zhǔn)的清洗程序，為了估計(jì)石蠟層的均勻性，我們對(duì)球體上的7個(gè)不同位置進(jìn)行了測(cè)量，結(jié)果是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為11%。

另外在C-H拉伸振動(dòng)頻率區(qū)域內(nèi)的球體吸收光譜的圖中，由于石蠟的甲烯和甲基基團(tuán)的對(duì)稱拉伸振動(dòng)和反對(duì)稱拉伸振動(dòng)，有三條線是可區(qū)分的，甲基群的對(duì)稱拉伸振動(dòng)位于甲烯群的對(duì)稱和反對(duì)稱拉伸振動(dòng)之間，不能作為一個(gè)單峰來(lái)觀察到。通過(guò)質(zhì)量比較測(cè)量方法，研究了硅密度標(biāo)準(zhǔn)物的污染和清潔情況，結(jié)果表明，即使在干凈的實(shí)驗(yàn)室空氣中，硅球的質(zhì)量也會(huì)隨著時(shí)間的推移而顯著增加；另一方面，在清洗球體后，質(zhì)量?jī)H在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定下來(lái)，并且總是在10微克，范圍內(nèi)產(chǎn)生相同的質(zhì)量，這表明對(duì)于質(zhì)量和密度的測(cè)量，建議在測(cè)量之前進(jìn)行清洗。

此外，還利用紅外吸收技術(shù)測(cè)量了硅球上的碳?xì)浠衔?/span>，這種方法可以通過(guò)標(biāo)定來(lái)測(cè)定沉積在球體上的石蠟層的質(zhì)量，估計(jì)檢測(cè)限為0.1納米，這相當(dāng)于在一個(gè)直徑為90毫米的球體上的2微克，如果它在整個(gè)表面上被均勻地污染。